本书是在中山大学多年实验教学研究和改革与教学实践基础上编写而成的。它和后续的《现代化学实验与技术》、《综合化学实验》构成化学和近化学专业实验教学的有机整体。全书分为四大部分: 化学实验基本知识和基本技术、基本实验、制备实验和设计实验, 内容涉及化学二级学科的无机化学实验、分析化学实验和有机化学实验的基本原理和技能, 实验包括常量、半微量和微量实验、综合型实验和多步骤系列实验等共137个实验; 并在保证对学生的基本训练基础上, 加强了创新意识和绿色环保意识的培养。
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目录
第二版前言
第一版前言
第一部分 化学实验基本知识和基本技术
第1章 化学实验基本知识 1
1.1 基础化学实验课程简介 1
1.2 实验室守则 1
1.3 实验室安全 2
1.4 实验的预习、操作、记录和报告 3
第2章 一般技术 6
2.1 玻璃仪器的使用 6
2.1.1 常用玻璃仪器 6
2.1.2 玻璃仪器的洗涤、干燥和使用 12
2.1.3 塞子的配置和打孔 14
2.1.4 常用的实验装置 14
2.2 简单玻璃工操作 19
2.3 化学试剂、溶液浓度及溶液配制 20
2.4 物质的干燥和干燥剂 24
2.5 加热与冷却 29
2.5.1 加热 29
2.5.2 冷却 30
2.6 试样的采取、制备和分解 30
2.6.1 分析试样的采取和制备 30
2.6.2 试样的分解 33
2.7 实验数据的记录和处理 38
2.7.1 实验数据的记录 38
2.7.2 一般分析数据的处理 38
第3章 分离提纯技术 41
3.1 结晶与固液分离 41
3.1.1 同体的溶解 41
3.1.2 溶液的蒸发（浓缩） 41
3.1.3 结晶 41
3.1.4 固液分离与沉淀的洗涤 42
3.2 重结晶 44
3.2.1 溶剂的选择 45
3.2.2 固体物质的溶解 45
3.2.3 脱色和趁热过滤 46
3.2.4 结晶的析出及滤集 47
3.2.5 晶体的干燥 48
3.2.6 少量物质的重结晶 48
3.3 升华 48
3.4 常压蒸馏 49
3.4.1 基本原理 49
3.4.2 蒸馏操作的应用 49
3.4.3 蒸馏装置的选择和安装 49
3.4.4 蒸馏操作 50
3.4.5 少量物质的蒸馏 51
3.5 减压蒸馏 51
3.j.1 基本原理 51
3.5.2 减压蒸馏的应用 52
3.j.3 减压蒸馏的装置 52
3.5.4 减压蒸馏操作 54
3.6 分馏 55
3.6.1 基本原理 55
3.6.2 简单的分馏装置和操作 57
3.7 水蒸气蒸馏 57
3.7.1 基本原理 57
3.7.2 水蒸气蒸馏的应用 58
3.7.3 水蒸气蒸馏的装置 58
3.7.4 水蒸气蒸馏操作 59
3.7.5 少量物质的水蒸气蒸馏装置 59
3.8 共沸蒸馏 59
3.9 萃取与洗涤 61
3.9.1 基本原理 61
3.9.2 同体的萃取 61
3.9.3 液体的萃取 62
3.9.4 溶剂的回收 64
3.10 离子交换技术 66
3.10.1 概述 66
3.10.2 离子交换过程 66
3.10.3 离子交换分离操作方法 67
第4章 分析测定技术 69
4.1 天平及其使用 69
4.1.1 天平的级别与分类 69
4.1.2 电子天平 70
4.1.3 其他常用电子天平简介 74
4.2 酸度计及其使用方法 77
4.2.1 酸度汁简介 77
4.2.2 EL20型酸度计 79
4.3 电导率仪及其使用方法 81
4.3.1 基本原理 81
4.3.2 EL30型电导率仪的外形结构和使用方法 81
4.4 滴定分析仪器及基本操作 84
4.4.1 吸管.8 4
4.4.2 容量瓶 86
4.4.3 滴定管 88
4.5 重量分析基本操作 93
4.5.1 样品的溶解 93
4.5.2 沉淀.9 3
4.5.3 过滤和洗涤 94
4.5.4 干燥和灼烧 97
4.6 分光光度法常用仪器及基本操作 99
4.6.1 S22PC分光光度计 99
4.6.2 UV-1750紫外-可见分光光度计 102
4.7 密度的测定 105
4.7.1 液体密度的测定 106
4.7.2 固体密度的测定 107
4.7.3 气体密度的测定 107
4.8 熔点的测定 107
4.8.1 原理及应用 107
4.8.2 毛细管熔点测定法 108
4.8.3 数字熔点仪 110
4.9 沸点的测定 111
4.9.1 常量法测沸点 111
4.9.2 微量法测沸点 112
4.10折光率的测定 112
4.10.1 阿贝折光仪的构造和工作原理 112
4.10.2 折光仪的使用和维护 113
4.11旋光度的测定 115
4.11.1 概述 115
4.11.2 SGW-1自动旋光仪的使用方法 116
第二部分 基本实验
第5章 基本操作训练 118
实验1 煤气灯的使用和简单玻璃工操作 118
实验2 电子天平称量练习 119
实验3 容量仪器的校准 121
实验4 滴定分析基本操作练习 123
实验5 沉淀与溶液的分离 125
实验6 南胆矾精制五水硫酸铜 128
实验7 蒸馏和沸点的测定 129
实验8 熔点的测定和温度计的校正 131
实验9 重结晶 131
实验10 薄层层析、氨基酸纸上层析 133
实验11 植物色素的提取和柱层析 136
实验12 辣椒红色素的提取、分离及红外光谱法鉴定 137
实验13 比旋光度的测定 140
第6章 常数测定和化合物的性质 142
常数测定 l42
实验14 阿伏伽德罗常量的测定 142
实验15 I3-*I2+I-体系平衡常数的测定 143
实验16 弱电解质电离度与电离常数的测定 144
实验17 碘酸铜溶度积的测定 147
实验18 磺基水杨酸铜配合物组成与稳定常数的测定 149
元素性质 151
实验19 主族元素化合物的性质 151
实验20 过渡金属元素化合物的性质 152
实验21 反应自由能与反应方向 155
实验22 无机未知物判别 156
有机化合物的性质 157
实验23 有机化合物的元素定性分析 157
实验24 有机化合物的性质（烷、烯、炔、卤代烃、醇、酚） 159
实验25 有机化合物的性质（醛、酮、羧酸及其衍生物） 164
实验26 有机化合物的性质（胺、糖） 167
第7章 定量分析 173
酸碱滴定法 173
实验27 纯碱中总碱度的测定 173
实验28 混合碱的测定（双指示剂法） 175
实验29 硫酸铵含氮量的测定（甲醛法） 177
实验30 食醋中总酸量的测定 179
实验31 金属材料酸洗液中游离酸的测定..1 80
络合滴定法 181
实验32 水的总硬度的测定 181
实验33 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 185
实验34 络合滴定法测定铝（铝盐或合金等） 186
实验35 金属指示剂的研究——5-Br-PADAT作为络合滴定指示剂的研究 188
实验36 试样中硫酸根总含量的测定 191
实验37 黄铜中铜、锌含量的测定 193
氧化还原滴定法 195
实验38 水中化学耗氧量(COD)的测定（酸性高锰酸钾法） 195
实验39 碘量法测定铜合金中的铜（半微量滴定分析法） 197
实验40 直接碘量法测定维生素C的含量（半微量滴定分析法） 200
实验41 钙制剂样品中钙含量的测定 202
沉淀滴定法与重量分析法 203
实验42 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 203
实验43 HC1、NH4Cl和NaCl混合液各组分含量的测定 205
实验44 BaCl2·2H2O中钡的测定（灼烧法） 206
实验45 BaCl2·2H2O中钡的测定（微波法） 209
分光光度法 211
实验46 邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和络合物组成的测定 211
实验47 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 213
实验48 生（铸）铁、钢铁中磷含量的测定（磷钼蓝吸光光度法） 214
分离方法 216
实验49 离子交换树脂总交换容量的测定 216
实验50 钴、镍的离子交换分离与络合滴定法测定 218
实验51 萃取分离光度法测定环境水样中微量铅 219
第三部分 制备实验
第8章 化合物的制备 222
实验52 硫代硫酸钠的制备 222
实验53 海水中氯化钠的提取与纯化 223
实验54 由钛铁矿提取二氧化钛 225
实验55 无水四氯化锡的制备 227
实验56 钒酸铋黄色颜料的制备 228
实验57 二苄叉丙酮的制备与鉴定 229
实验58 1-溴丁烷 230
实验59 乙醇 233
实验60 三苯甲醇.2 34
实验61 乙醚 237
实验62 环己酮 239
实验63 苯乙酮 240
实验64 苯丙烯酰苯及其衍生物 242
实验65 己二酸 244
实验66 扁桃酸 246
实验67 乙酸正丁酯 247
实验68 乙酰水杨酸的合成 249
实验69 甲基橙 250
实验70 呋喃甲醇和呋喃甲酸 253
实验71 肉桂酸 258
实验72 邻-硝基苯酚和对-硝基苯酚 259
实验73 从茶叶中提取咖啡碱 262
实验74 光化异构化和顺反偶氮苯的分离 264
实验75 二苯甲醇.2 65
实验76 1，2-二苯乙烯 267
第9章 综合型实验及多步合成 270
综合型实验 270
实验77 由锌焙砂制备七水硫酸锌及锌含量的测定 270
实验78 二草酸合铜(II)酸钾的制备及组成测定 271
实验79 三氯化六氨合钴(III)的制备及其实验式的确定 272
实验80 环境友好产品——过氧化钙的制备及含量分析 275
实验81 环境友好产品过碳酸钠的制备及活性氧分析 276
实验82 三革酸合铁(III)酸钾的制备及其配阴离子电荷和组成的测定 278
实验83 (NH4)5 [(VO)6 (CO3)4(OH)9]·10H2O的合成及纳米VO2粉的制备和表征 280
实验84 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的含量 282
实验85 盐酸萘乙二胺法测定肉制品中亚硝酸盐的含量 284
实验86 8-羟基喹啉及其铝配合物的合成、表征与发光性能 286
实验87 槐花米中芦丁的提取与鉴定 288
实验88 黄酮化合物的合成 290
实验89 植物生长调节剂2，4-二氯苯氧乙酸的制备 294
实验90 1，2，3，4-四氢-β-咔啉的合成 296
实验91 2-苯基吲哚的合成 300
多步合成 304
实验92 苯胺 304
实验93 乙酰苯胺.3 06
实验94 磺胺 307
实验95 苯偶姻 309
实验96 二苯乙二酮 311
实验97 二苯基乙醇酸 312
实验98 5，5-二苯基乙内酰脲 313
多步合成——苯佐卡因的合成 315
实验99 对-硝基苯甲酸 315
实验100 对-氨基苯甲酸 317
实验101 对-氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）..3 18
实验102 巴比妥酸（镇静催眠药） 319
实验103 硫代巴比妥酸（镇静催眠药） 320
实验104 正丁基丙二酸二乙酯 321
实验105 5-正丁基巴比妥酸 322
第10章 英文实验 323
Experiment 106 Preparation of Ammonium Ferrous Sulfate 323
Experiment 107 Determination of the Rate of Chemical Reaction and Activation Energy 325
Experiment 108 Volumetric Determination of the Calcium Carbonate Content and in an Eggshell 328
Experiment 109 Simultaneous Spectrophotometric Determination of Manganese and Chromium 329
Experiment 110 OrangeⅡ(β-Naphthol Orange) 331
Experiment 111 Diels-Alder Reaction: 9，10-Dihydroanthracene-9，10-α，β-Succinic Acid Anhydride 333
第四部分 设计实验
实验112 氯化铵的制备及氮含量的测定 338
实验113 硝酸钾溶解度的测定与提纯 339
实验114 由废铝箔制备硫酸铝钾大晶体 339
实验115 从铬盐生产的废渣中提取无水硫酸钠 340
实验116 印刷电路腐蚀废液回收铜和氯化亚铁 340
实验117 微波辐射法制备磷酸锌纳米材料..3 41
实验118 碱式碳酸铜的制备及铜含量测定..3 41
实验119 水热法制备Fe2O3纳米材料 342
实验120 人造金刚石酸洗触媒废液回收 342
实验121 富铜废水回收铜制备五水硫酸铜..3 42
实验122 电镀除汕液中各种成分（NaOH、Na2C03和Na3PO4）的测定（酸碱滴定法） 343
实验123 合金钢（高速钢）中铬、钒的含量测定（氧化还原滴定法） 343
实验124 硫酸铝中铝和硫的测定（络合滴定法） 343
实验125 HCl-NH4Cl溶液中各组分浓度的测定（酸碱滴定法） 344
实验126 HCl-H3BO3溶液中各组分浓度的测定（酸碱滴定法） 344
实验127 NaH2PO4-Na2HPO4溶液中各组分浓度的测定（酸碱滴定法） 344
实验128 Ca-EDTA(或Mg-EDTA)溶液中各组分浓度的测定（络合滴定法） 344
实验129 银焊条中银、铜、锌的测定（沉淀-氧化还原-络合滴定法） 345
实验130 吲哚丁酸的合成 345
实验131 甲氧氯(DMDT)的合成 345
实验132 利度卡因的合成 345
实验133 驱虫剂N，N-二乙基-间-甲苯甲酰胺的合成 346
实验134 昆虫信息素4-甲基-3-庚醇和4-甲基-3-庚酮的合成 346
实验135 鲁米诺的合成 346
实验136 手性1，1’-联-2-萘酚的合成 347
实验137 防己中生物碱的提取分离与检识 347
主要参考书目 348
附录 349
附录1 不同温度下常见无机化合物的溶解度[g·（100 g水）-1] 349
附录2 常见离子的颜色 354
附录3 分析试剂配制法 354
附录4 常用酸、碱溶液的密度和浓度 360
附录5 常用指示剂 360
附录6 常用缓冲溶液的配制 363
附录7 常用基准物质及其干燥条件和应用 364
附录8 常用滤器及其使用 365
附录9 常用熔剂和坩埚 366
附录10 常见溶剂和特殊试剂的纯化 367
附录11 相对原子质量表（国际纯粹与应用化学联合会1993年公布） 375
附录12 常用化合物的相对分子质量表 376
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