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仪器分析
《仪器分析》一改传统的编写思路,针对职业技术学院学生学习特点进行编写, 将仪器的原理及重要概念融入到“仪器组成部分及作用”中介绍,通过“知识链接”的方式,将“理论知识”与仪器紧密结合,让“理论知识”为“仪器”服务,使学生更容易接受和理解抽象难懂的“理论知识”。全书共分10章,包括光谱分析方法、色谱分析方法、色质联用分析方法和电化学分析方法等,在每一章中主要阐述分析仪器的基本结构及作用、分析对象、操作步骤、分析方法、实验技术、方法应用、方法特点等。同时还介绍了最新技术和发展趋势,以及国内外常见仪器类型。
《仪器分析》由深圳职业技术学院栾崇林教授组织编写。编者在总结多年教学经验的基础上,经过思考和探索,以一种全新的模式编写适合高职学生的仪器分析教材。避免传统的“原理——基本概念——仪器介绍——仪器应用”这种常规的编写方式。而是紧抓高职学生认识问题的特点,即认知对象偏向于可视事物,注重情绪背景的特点。将仪器的原理及重要概念融入到“仪器组成部分及作用”中介绍,通过“知识链接“的方式,用到什么概念就讲什么概念,用到什么原理就讲什么原理,将“理论知识”与仪器紧密结合,让“理论知识”为“仪器”服务,使学生更容易接受和理解抽象的“理论知识(包括基本概念、原理、理论等),以期达到更好的教学效果。本教材的具体编写思路为:先让学生了解方法的定义等,知道“是什么”,接着让学生了解该方法的用途,知道“干什么”,再接着让学生了解方法要使用的仪器,知道“用什么”,然后通过“分析方法”、“实验技术”、“应用实例”的学习,学会“怎么用”,再对方法进行总结,明确应该“掌握什么”。最后通过“思考与练习”深化知识和能力。
“仪器分析”课程在高职教学体系中占有重要地位,是高职工业分析与检验、农产品质量检验、商检技术、药品质量检测技术、食品营养与检测等诸多专业的核心课程。
仪器分析的教学目标是培养高素质的仪器应用技能人才。要实现这一教学目标,无论从教和学的角度都存在较大难度,这是因为仪器分析涉及的理论知识面广且深。因此,如何将“理论”与“实践”很好地融会贯通,让高职学生更容易接受“理论”知识,是高职仪器分析教学中的一个难点问题。 编者在总结多年教学经验的基础上,经过思考和探索,试图以一种全新的模式编写适合高职学生的《仪器分析》教材。避免传统的“原理→基本概念→仪器介绍→仪器应用”这种常规的编写方式,而是紧抓高职学生认识问题的特点,即认知对象偏向于可视事物,注重情绪背景的特点。将仪器的原理及重要概念融入到“仪器组成部分及作用”中介绍,通过“知识链接”的方式,用到什么概念就讲什么概念,用到什么原理就讲什么原理,将“理论知识”与仪器紧密结合,让“理论知识”为“仪器”服务,使学生更容易接受和理解抽象的理论知识(包括基本概念、原理、理论等),以期达到更好的教学效果。
栾崇林,深圳职业技术学院,专业主任教授,工作简历:
1989-1998西安铁路分局疾控中心检验科,主管检验师,主要负责食品、环境样品检测; 1998-2001四川大学,攻读博士,从事分析化学方面的教学及科研 2001-至今深圳职业技术学院,专业主任,教授。在工业分析与检验专业从事分析化学、仪器分析等课程的教学和分析化学领域的科研工作。 申报人近五年主要教学改革和科研项目情况: (1)应用化学技术专业群创新型技能人才培养模式的研究与实践(在研)。 (2)高职化工类学生素质现状调查及对策(已结题)。 (3)校精品课程-仪器分析课程建设(已结题)。 (4)广东省精品资源库课程-仪器分析(在研) (4)国家精品课程-分析化学精品课程(已结题)。 (5)高灵敏液晶DNA电化学生物传感方法研究(国家自然科学基金,在研) (6)高灵敏抗菌肽电化学发光免疫传感方法研究(深圳市科技计划项目,在研)。 (7)DNA电化学传感器检测环境中拟除虫菊酯类农药研究(深圳市科技计划项目,结题)
绪论
仪器分析的内容与分类/1 仪器分析主要特点/2 仪器分析技术的应用及发展趋势/2 1紫外-可见光谱法 1.1概述/3 1.1.1方法定义/3 1.1.2发展历程/3 1.1.3最新技术及发展趋势/4 1.2分析对象及应用领域/5 1.2.1分析对象/5 1.2.2应用领域/5 1.3仪器基本组成部件和作用/5 1.3.1光源/6 知识链接Ⅰ:卤钨灯的工作原理及特点/6 知识链接Ⅱ:光的波粒二象性/6 1.3.2单色器/7 知识链接:光的单色性和互补性/8 1.3.3吸收池/8 知识链接Ⅰ:物质对光的吸收/9 知识链接Ⅱ:紫外-可见光谱吸收的机理/10 知识链接Ⅲ:几个基本概念/14 知识链接Ⅳ:吸收定律/14 1.3.4检测器/17 1.3.5信号显示器/18 1.4分析流程/19 1.5仪器类型及生产厂家/19 1.5.1单光束分光光度计/19 1.5.2双光束分光光度计/19 1.5.3双波长分光光度计/20 1.6仪器基本操作步骤/20 1.7分析方法/21 1.7.1定性分析/21 1.7.2定量分析方法/22 知识链接:最小二乘法及直线回归方程/23 1.8实验技术/29 1.8.1显色反应和显色剂的选择/30 1.8.2显色条件的选择/31 1.8.3显色反应中的干扰及消除/33 1.8.4测量条件的选择/34 1.9应用实例/36 实验1-1目视比色法测定水中的铬/36 实验1-2根据吸收曲线鉴定化合物及纯度检查/37 实验1-3吸收曲线绘制及微量铁含量的测定/38 实验1-4紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠的含量/40 实验1-5紫外吸收法测定润滑油中的苯酚含量/41 1.10本章小结/43 1.10.1方法特点/43 1.10.2重点掌握/43 1.11思考及练习题/43 参考文献/46 2红外光谱法 2.1概述/47 2.1.1方法定义/47 2.1.2发展历程/47 2.1.3最新技术及发展趋势/48 2.2分析对象及应用领域/49 2.2.1分析对象/49 2.2.2应用领域/49 2.3仪器基本组成部件和作用/49 2.3.1色散型红外光谱仪/50 知识链接Ⅰ:红外光谱区域的划分/50 知识链接Ⅱ:分子的振动形式/51 知识链接Ⅲ:常见分子振动实例/51 知识链接Ⅳ:产生红外吸收的条件/52 2.3.2傅里叶变换红外光谱仪/53 2.3.3傅里叶变换红外光谱法的特点/55 2.4分析流程/55 2.4.1色散型红外光谱仪分析流程/55 2.4.2傅里叶变换红外光谱仪分析流程/56 2.5常见仪器类型及生产厂家/56 2.6仪器操作基本步骤/56 2.6.1仪器操作/56 2.6.2样品准备/57 2.6.3数据分析/57 2.6.4注意事项/57 2.7分析方法/57 2.7.1定性分析/57 知识链接Ⅰ:振动自由度计算/59 知识链接Ⅱ:特征峰和相关峰/59 知识链接Ⅲ:基团频率及其影响因素/59 2.7.2定量分析/60 知识链接Ⅰ:定量分析的理论依据/60 知识链接Ⅱ:吸收峰强度的表示方法/61 知识链接Ⅲ:影响吸收峰强度的因素/62 2.8实验技术/62 2.8.1红外光谱对试样的要求/62 2.8.2试样的制备方法/62 2.9应用实例/64 实验2-1红外光谱法鉴定邻苯二甲酸氢钾和正丁醇/64 实验2-2阿奇霉素红外光谱的绘制和识别/65 实验2-3棕榈油中反式脂肪酸含量的测定/67 实验2-4红外光谱法测定车用汽油中苯的含量/68 2.10本章小结/70 2.10.1方法特点/70 2.10.2重点掌握/70 2.11思考及练习题/71 附录常见官能团的特征吸收频率/72 参考文献/73 3分子荧光光谱法 3.1概述/74 3.1.1方法定义/74 知识链接:荧光/74 3.1.2发展历程及发展趋势/74 3.2分析对象及应用领域/74 3.3仪器的基本组成部件及作用/75 3.3.1光源/75 知识链接Ⅰ:分子的激发态/75 知识链接Ⅱ:荧光与分子结构的关系/76 3.3.2单色器/77 知识链接:荧光激发光谱和荧光发射光谱/78 3.3.3样品池/79 知识链接:分子的去活化过程/79 3.3.4检测器/80 3.4分析流程/81 3.5仪器操作使用/81 3.6分析方法/81 3.6.1定性分析方法/82 3.6.2定量分析方法/82 知识链接Ⅰ:荧光量子产率ФF/82 知识链接Ⅱ:荧光强度与溶液浓度的关系/83 知识链接Ⅲ:影响荧光强度的环境因素/84 3.7应用实例/85 实验3-1实验荧光分光光度法测定核黄素/85 实验3-2荧光分析法测定邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸混合物 中两组分的含量/86 3.8本章小结/88 3.8.1方法特点/88 3.8.2重点掌握/88 3.9思考及练习题/88 参考文献/91 4原子吸收分光光度法 4.1概述/92 4.1.1方法定义/92 4.1.2发展历程/92 4.1.3最新技术及发展趋势/92 4.2分析对象及应用领域/94 4.2.1分析对象/94 4.2.2应用领域/94 4.3仪器基本组成及作用/95 4.3.1光源/95 知识链接:空心阴极灯的工作原理/96 4.3.2原子化系统/97 知识链接Ⅰ:火焰的类型及特点/98 知识链接Ⅱ:火焰原子化过程/100 知识链接Ⅲ:电加热原子化过程/102 知识链接Ⅳ:两种原子化特点的对比/103 知识链接Ⅴ:共振线和吸收线/104 知识链接Ⅵ:谱线轮廓及其变宽/104 4.3.3单色器/105 4.3.4检测系统/106 4.3.5背景校正装置/106 4.3.6其他配套装置/108 4.4分析流程/109 4.5仪器类型及特点/109 4.5.1单道单光束型原子吸收分光光度计/109 4.5.2单道双光束型原子吸收分光光度计/109 4.6仪器操作基本步骤/110 4.6.1火焰原子吸收分光光度计的操作步骤(以瓦里安240FS 火焰原子吸收分光光度计为例)/110 4.6.2石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤(以瓦里安 AA240Z原子吸收分光光度计为例)/114 知识链接:仪器维护与安全/114 4.7分析方法/116 4.7.1标准曲线法/116 4.7.2标准加入法/117 4.7.3内标法/117 4.7.4简易定量方法/118 4.7.5分析方法的评价指标/118 知识链接:原子吸收的测量原理/120 4.8实验技术/121 4.8.1样品的采集与预处理/121 4.8.2标准溶液的配制/122 4.8.3测量条件的选择/122 4.8.4干扰及消除技术/126 4.9应用实例/130 实验4-1生活饮用水中铜离子含量的测定/130 实验4-2美白化妆品中铅含量的测定/131 实验4-3食品中镉含量的测定/132 4.10本章小结/134 4.10.1方法特点/134 4.10.2重点掌握/135 4.11思考及练习题/135 参考文献/139 5原子发射光谱法 5.1概述/140 5.1.1方法定义/140 5.1.2发展历程/140 5.1.3最新技术及发展趋势/141 5.2分析对象及应用领域/142 5.2.1分析对象/142 5.2.2应用领域/142 5.3仪器的基本组成部件和作用/142 5.3.1激发光源/142 知识链接Ⅰ:等离子体/142 知识链接Ⅱ:ICP的形成过程/143 知识链接Ⅲ:ICP中氩气所起的作用/144 知识链接Ⅳ:ICP焰炬区域/144 知识链接Ⅴ:原子发射光谱的产生/145 知识链接Ⅵ:元素的特征谱线/145 5.3.2分光系统/145 知识链接:ICP光源对分光系统的要求/146 5.3.3进样系统/146 5.3.4检测器/147 知识链接:接口及真空系统/148 5.4分析流程/148 5.5仪器类型及生产厂家/149 5.6仪器操作基本步骤/149 5.6.1仪器准备/149 5.6.2准备标准溶液、样品溶液、空白溶液/150 5.6.3人机对话操作/150 5.6.4输入高、低标准溶液/150 5.6.5输入待测样品/150 5.6.6关机/150 5.7分析方法/151 5.7.1定性分析/151 知识链接:灵敏线、最后线、分析线、自吸与自蚀/151 5.7.2半定量分析方法/152 5.7.3定量分析方法/152 知识链接Ⅰ:谱线强度与试样浓度的关系/153 知识链接Ⅱ:内标元素与分析线对的选择/153 知识链接Ⅲ:ICP发射光谱分析中的干扰/154 5.8实验技术/154 5.8.1RF功率/154 5.8.2观测高度/154 5.8.3工作气流量/154 5.8.4积分时间/155 5.8.5溶液提升量/155 5.9应用实例/155 实验ICP-AES法测定食用盐中碘和多种元素含量/155 5.10本章小结/161 5.10.1方法特点/161 5.10.2重点掌握/161 5.11思考及练习题/161 参考文献/162 6原子荧光光谱法 6.1概述/163 6.1.1方法定义/163 6.1.2发展历程/163 6.1.3最新技术及发展趋势/163 6.2分析对象及应用领域/164 知识链接Ⅰ:原子荧光光谱的产生/164 知识链接Ⅱ:原子荧光的类型/164 知识链接Ⅲ:量子效率与荧光猝灭/165 6.3仪器主要组成部分及作用/165 6.3.1激发光源/165 6.3.2原子化器/165 6.3.3分光系统/165 6.3.4检测与显示系统/165 6.4分析流程/165 6.5仪器类型及主要生产厂家/166 6.6仪器操作基本步骤(以AFS-9130原子荧光分光光度计为例)/166 6.7分析方法/167 知识链接:荧光强度与原子浓度的关系/167 6.8实验技术/168 6.8.1样品预处理/168 6.8.2氢化物反应干扰/168 6.8.3仪器条件设置/168 6.9应用实例/168 实验6-1原子荧光光谱法测定水产品中汞的含量/168 实验6-2原子荧光光谱法测定食品中砷的含量/170 6.10本章小结/172 6.10.1方法特点/172 6.10.2重点掌握/173 6.11思考及练习题/173 参考文献/173 7气相色谱分析法 7.1概述/174 7.1.1方法定义/174 知识链接:固定相和流动相/174 7.1.2发展历程/174 7.1.3最新技术及发展趋势/175 7.2分析对象及应用领域/177 7.2.1分析对象/177 7.2.2应用领域/177 7.3气相色谱仪的基本组成部件及作用/178 7.3.1气路系统/178 7.3.2进样系统/179 7.3.3分离系统/182 知识链接Ⅰ:分配系数与分配比/183 知识链接Ⅱ:色谱分析的基本理论/183 知识链接Ⅲ:色谱柱的总分离效能指标——分离度/185 知识链接Ⅳ:固定相/185 知识链接Ⅴ:载体/187 知识链接Ⅵ:载体种类及性能/188 7.3.4温度控制系统/188 知识链接:程序升温/188 7.3.5检测器/190 知识链接Ⅰ:气相色谱图中常见术语/194 知识链接Ⅱ:检测器性能的相关定义/195 7.3.6数据处理系统/197 7.4分析流程/197 7.5仪器类型及生产厂家/197 7.6仪器操作基本步骤/198 7.6.1开机/198 7.6.2样品分析/198 7.6.3关机/198 7.7分析方法/199 7.7.1定性分析/199 7.7.2定量分析/200 知识链接Ⅰ:定量校正因子/200 知识链接Ⅱ:峰面积的测量/202 7.8实验技术/202 7.8.1样品的采集/202 7.8.2样品的制备/204 7.8.3分离操作条件的选择/205 7.9应用实例/209 实验7-1归一化法定量测定苯系物中各组分的含量/209 实验7-2苯系物的气相色谱分析——内标法定量/210 实验7-3气相色谱法测白酒中甲醇的含量——外标法定量/211 7.10本章小结/213 7.10.1方法特点/213 7.10.2重点掌握/213 7.11思考及练习题/213 参考文献/215 8高效液相色谱法 8.1概述/216 8.1.1方法定义/216 8.1.2发展历程/216 8.1.3最新技术及发展趋势/217 8.2分析对象及应用领域/217 8.2.1分析对象/217 8.2.2应用领域/218 8.3仪器的基本组成部件和作用/218 8.3.1溶剂传输系统/218 知识链接:梯度洗脱/220 8.3.2进样系统/220 8.3.3分离系统/221 知识链接Ⅰ:HPLC的速率理论/221 知识链接Ⅱ:柱外效应/222 8.3.4检测系统/222 8.4分析流程/225 8.5仪器类型及生产厂家/225 8.5.1液-固吸附色谱/226 8.5.2液-液分配色谱/226 8.5.3离子交换色谱/226 8.5.4凝胶渗透色谱/226 8.6仪器操作使用/227 8.6.1Agilent 1200高效液相色谱仪的操作使用/227 8.6.2岛津LC-20AT高效液相色谱仪器的使用/230 8.7分析方法/233 8.8实验技术/233 8.8.1样品预处理技术/233 8.8.2流动相的选择与配制/236 知识链接:正相色谱和反相色谱/239 8.8.3色谱柱的选择与使用/240 8.9应用实例/241 实验8-1HPLC法测定果汁饮料中的人工合成色素/241 实验8-2HPLC法测定化妆品中防腐剂对羟基苯甲酸酯的含量/243 实验8-3HPLC法测定磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶的含量/245 8.10本章小结/247 8.10.1方法特点/247 8.10.2重点掌握/248 8.11思考及练习题/248 参考文献/249 9气、液相色谱-质谱联用法 9.1概述/250 知识链接:质谱法/250 9.2GC-MS的基本组成部件及作用/251 9.2.1GC-MS的接口/251 9.2.2GC-MS离子源/252 9.2.3质量分析器/252 9.2.4检测器/254 9.2.5真空系统/254 9.3LC-MS的基本组成部件及作用/254 9.3.1电喷雾电离源/254 9.3.2大气压化学电离源(APCI)/255 9.4分析流程/256 9.5色谱-质谱联用仪器类型及生产厂家/256 9.6分析方法/256 9.6.1GC-MS定性分析方法/256 知识链接:总离子流色谱图/257 9.6.2LC-MS定性分析方法/257 9.6.3定量分析方法/257 知识链接Ⅰ:全扫描(SCAN)方式/257 知识链接Ⅱ:选择离子监测(SIM)方式/257 9.7应用实例/257 实验9-1气-质联用方法测定玩具中邻苯二甲酸酯增塑剂/257 实验9-2动物源性食品中的β-受体激动剂残留检测 方法LC-MS/MS法(GB/T 21313—2007)/261 9.8本章小结/263 9.8.1方法特点/263 9.8.2重点掌握/263 9.9思考及练习题/263 参考文献/264 10电位分析法 10.1概述/265 知识链接:活度及活度系数/265 10.2分析对象及应用领域/266 10.3仪器基本组成部分及作用/266 10.3.1指示电极/266 知识链接Ⅰ:能斯特方程/268 知识链接Ⅱ:氟离子电极响应机理/268 知识链接Ⅲ:pH玻璃电极的响应机理/269 知识链接Ⅳ:pH玻璃电极的响应特性/270 知识链接Ⅴ:选择性系数/271 10.3.2参比电极/272 10.4仪器类型及生产厂家/273 10.4.1酸度计/273 10.4.2电位滴定仪/274 10.5分析方法/274 10.5.1直接电位法/274 10.5.2电位滴定法/276 10.6实验技术/277 10.6.1离子强度调节/277 10.6.2电极的清洁/277 10.6.3温度和pH的选择/277 10.6.4响应速度/278 10.7应用实例/278 实验10-1水溶液pH的测定/278 实验10-2离子选择性电极法测定水中的含氟量/280 实验10-3硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定/282 10.8本章小结/284 10.8.1方法特点/284 10.8.2重点掌握/284 10.9思考及练习题/284 参考文献/286
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